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藥品研發中熱電色譜柱的選擇和流動相的優化
分析方法的開發主要包括熱電色譜柱的選擇、流動相的選擇、檢測波長的選擇和梯度的優化幾個方面。目前高效液相色譜法(HPLC)多使用反相色譜法,本文主要以反相為例講解。1.熱電色譜柱的選擇原料藥生產對產品的純度和雜質含量的要求非常苛刻,要求檢測使用的熱電色譜柱有較高的理論塔板數,能提供更好的分離度,從而對可能存在的雜質有更大的分離的可能性,所以5um填料的色譜柱長要250mm,3.5um填料的柱長要150mm,基本上都是各個粒徑柱長長的。喜歡近兩年新出的亞二微米填料的色譜柱,50m...
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影響美國PE元素燈特性的三個因素
美國PE元素燈就是能激發固定波長的燈,能提供某一種或多種元素的波長,用于檢測樣品對某種波長的吸收度,從而確定此種元素在樣品中的含量。采用陰極制作技術和真空處理工藝,具有特定元素的特征輻射譜線強度高而穩定,背景低,光譜純凈度高,噪音低,靈敏度高,穩定性好,牢固可靠,壽命長等特點。影響美國PE元素燈特性的因素有三點:(1)燈電流的影響:燈電流過大,導致濺射和熱蒸發作用的加強,對于易揮發性元素,熱蒸發時主要的,對于不易揮發的元素,濺射作用時主要的。由于原子濃度增加,產生自吸,濺射作...
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熱電色譜柱使用和維護
熱電色譜柱和更小粒徑的優勢之一是可以在很高的線性速度操作,不會損失系統柱效。分析過程可以通過增加流速加快,在通常應用時,可以加快分析過程,同上保證高分辨率。沃特世色譜柱和更小粒徑的優勢之一是可以在很高的線性速度操作,不會損失系統柱效。分析過程可以通過增加流速加快,在通常應用時,可以加快分析過程,同上保證高分辨率。根據熱電色譜柱的要求設計,于濕法填充沃特世色譜柱,工作壓力可達25,000psi;可用于分析型、半制備、制備型沃特世色譜柱的勻漿裝柱;壓力與流量均線性可調,可根據各種...
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光譜儀設備在使用過程中應嚴格控制環境溫度
電力行業中金屬監督檢驗涉及到鍋爐,汽機,電儀,焊接,管材等相關金屬部件的材料鑒別工作,金屬技術監督工作在確保火力發電機組安全經濟穩定運行中承擔著十分重要的作用。火力發電正向著大容量、大參數方向發展,用鋼種類繁多,耗鋼量大,使用條件各異,對設備用鋼提出了更高的要求,正確選用重要部件金屬材料對安全生產尤為重要。光譜儀設備屬于精密測量儀器,光學系統微小的變化(如結構件的熱脹冷縮等)即會引起很大的測量誤差,因此直讀光譜儀在設計時會對光學系統進行恒溫控制。但即使如此,外界溫度的變化仍會...
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熱電石墨管有耐高溫的優點
熱電石墨管適用于普析通用公司所生產的原子吸收光譜儀系列橫向加熱石墨爐原子化器,也適用于國內其他各儀器廠家所生產的同類型原子吸收光譜儀系列石墨爐原子化器。由竹筒式平臺與石墨管主體構成,兩端兩個支撐環中間夾緊一樣品平臺構成竹筒式平臺,其支撐環與樣品平臺的內徑相同,軸心重合,支撐環的壁厚大于樣品平臺的壁厚,樣品平臺的上部為凹面;將竹筒式平臺的凹面方向朝上,輕輕壓入石墨管主體的內腔中構成橫向加熱平臺石墨管,使得竹筒式平臺的支撐環與石墨管主體內腔內徑相互配合,竹筒式平臺的總長度與石墨管...
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如何增加安捷倫光譜儀器的使用壽命
我國近安捷倫光譜儀器的發展相對還是比較落后的,除一些專業分析工作人員以外,近紅外光譜分析技術還鮮為人知。不過隨著近幾年國產光譜儀廠家對于技術研發的不斷投入,近紅外光譜儀技術在軟件、基礎研發和應用方面也是取得了可喜的進步。目前來講,能夠提供整套近安捷倫光譜儀器技術(近紅外光譜分析儀器、化學計量學軟件、應用模型)的公司仍是。目前國外許多安捷倫光譜儀器廠家已經在投入國內近紅外光譜儀市場,搶占國內光譜儀產品市場的同時,也在不斷壓縮著國內光譜儀廠商的生存空間,所以國內光譜儀廠商一定要抓...
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液相色譜不能這么用/液相色譜錯誤使用方法盤點
液相色譜不能這么用/液相色譜錯誤使用方法盤點上海連橋生物科技有限公司液相色譜對于多數人來說都是很好上手的儀器了,但是就算是用過幾年、經驗豐富的分析員都會習慣于一些錯誤的操作,經常導致一些儀器故障。有時候為了求快會忽略一些步驟,殊不知往往得不償失!哪些操作不能做?哪些懶兒不能偷?那些小概率的故障師傅沒教怎么辦?液相使用過程中有哪四大關鍵因素要注意?1.流動相不過濾因為塵埃或其它任何雜質微粒都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥,因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相在玻璃容器...
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液相色譜柱使用常見問題解析
1對于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的時候應該怎樣進行活化及維護?為什么要這樣做?答:新柱活化,實際上是一個平衡的過程,除了用流動相平衡外,有時候還必須用所測樣品對新柱進行平衡,特別是測定分子量比較高的多肽,尤其重要。因為分子量高的物質分子,擴散速度慢,平衡所需時間也相應較長。具體平衡方式也很簡單,多進幾次樣品,直到峰面積和保留時間穩定,再進行正式進樣測定。如果要加快平衡時間,把前面用來平衡的進樣樣品濃度加大,或者不等洗脫完成,連續進樣多針。用待測物對新柱平衡,目的是將硅膠...
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氣相色譜儀故障排除經驗總結
一、氣路管路、進樣器、注射器的清洗清洗氣路連接管時,應首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內壁時再產生污染。清洗管路內壁時應先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中,如發現管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。用無水乙醇清洗完氣路管路后,應考慮...
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氣相色譜法分析-程序升溫操作技術
對于沸點分布范圍寬的多組分混合物,使用恒柱溫氣相色譜法分析,其低沸點組分會很快流出,峰形窄且易重疊,而高沸點組分則流出很慢,且峰形扁平且拖尾,因此分析結果既不利于定量測定,又拖延了分析時間。若使用程序升溫氣相色譜法,使色譜柱溫度從低溫(如50℃)開始,按一定升溫速率(如5~10℃/min)升溫,柱溫呈線性增加,直至終止溫度(如200℃),就會使混合物中的每個組分都在柱溫(保留溫度)下流出。此時低沸物和高沸物都可在較佳分離度下流出,它們的峰形寬窄相近(即有相接近的柱效),并縮短...
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氣相色譜的基本認識 [2018*資源整理]
氣相色譜基本認識一、氣相色譜原理色譜法又叫層分析法,它是一種物理分離技術。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進行分配,其中的一相是不動的,叫做固定相,另一相則是推動混合物流過此固定相的流體,叫做流動相。當流動相中所含的混合物經過固定相,就會與固定相發生相互作用。由于各組分在性質與結構上的不同,相互作用的大小強弱也有差異。因此在同一推動力作用下,不同組分在固定相中的滯留時間有長有短,從而按先后秩序從固定相中流出,這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術,稱為色...
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氣相色譜儀柱溫對分離效果的影響
色譜儀柱溫不僅影響色譜過程的熱力學因素,也影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對物質的分離、分析結果帶來影響。一、氣相色譜升溫方式程序升溫可分為線性程序升溫和非線性程序升溫。線性程序升溫,即隨時間線性變化的升溫方式,可分為一階線性程序升溫和N階線性程序升溫。對于每階程序升溫,都包含初溫、程升速率、終溫以及不同溫度下的保持時間四個基本參數。氣相色譜恒溫分析中,對化學性質相似的同類型的化合物,保留時間和沸點呈對數關系,隨著保留時間增加,峰...
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