熱電色譜柱是液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優點,并且可以同時測定多種組分。
離子色譜的進樣主要分為3種類型:即氣動、手動和自動進樣方式。
一、手動進樣閥
手動進樣采用六通閥,其工作原理與HPLC相同,但其進樣量比HPLC要大,一般為50μL。樣品首先以低壓狀態布滿定量管,當閥沿順時針方向旋至另一位置時,即將貯存于定量管中固定體積的樣品送進分離系統。
二、氣動進樣閥
氣動閥采用一定氦氣或氮氣氣壓作動力,通過兩路四通加載定量管后,進行取樣和進樣,它有效地減少了手動進樣因動作不同所帶來的誤差。
三、自動進樣
自動進樣器是在色譜工作站控制下,自動進行取樣、進樣、清洗等一系列操縱,操縱者只須將樣品按順序裝進貯樣機中。圓盤式自動進樣的工作步驟如下:
(1)電機帶動貯樣盤旋轉,待分析樣品置于取樣針正下方。
(2)電機正轉,絲桿帶動滑塊向下移,把取樣針插進樣品塑料蓋,滑塊繼續下移,將瓶蓋推進瓶內,在瓶蓋擠壓下樣品經管道流進進樣閥定量管,完成取樣動作。
(3)進樣閥切換,完成進樣。
(4)電機反轉,絲桿帶動滑塊上移,取樣針恢復原位。
自動進樣可以達到很寬的樣品進樣量范圍的目的。
熱電色譜柱操作注意事項
(1)必須在色譜柱的流路管線*充滿淋洗液后才能將色譜柱連接到色譜儀上。
(2) 按色譜柱上標識的流路方向連接色譜柱。
(3) 淋洗液中可添加適量的有機溶劑進行改性(低于50%乙腈或甲醇等)。
(4)推薦使用溫度是35C,建議配備柱溫箱使用。溫度與各離子的洗脫時間有一定相關性,溫度改變,離子的洗脫時間會有所變化。
(5) 開泵后保持流量低于0.5mLUmin,之后逐漸增加流量至工作流量。
(6) 含有有機物和雜質的樣品,請先對樣品進行前處理后再進樣分析。